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304、316不锈钢晶间腐蚀的实验与理论研究

作者: 来源: 日期:2017/12/25 9:46:27 人气:0

不锈钢具有优良的抗均匀腐蚀的性能,但如果在450-900℃的腐蚀性介质中使用时,不锈钢极易发生晶间腐蚀甚至应力腐蚀开裂。因此研究能够及时检测不锈钢晶间腐蚀的方法具有极为重要的意义。到目前为止,已经有很多的实验方法被作为检测晶问腐蚀的标准,例如,硫酸.硫酸铜.铜屑法、沸腾硝酸法、硝酸.氟化物法、硫酸.硫酸铁法。这些传统的方法虽然都可以用来检测不锈钢的晶间腐蚀,但是都存在一些不尽人意的地方,或对试样有损坏作用,或需要很长时间,或不能定量地检测晶间腐蚀的程度。所以,工业上急需一种快速、无损的检测方法。

不锈钢之所以会发生晶间腐蚀,是因为不锈钢中的碳在较低的温度下以富铬碳化物的形式析出,使得晶界和邻近区域的铬含量下降,形成一个贫铬区。这个贫铬区域很容易被腐蚀,导致晶间腐蚀或者应力腐蚀开裂。为了将晶界的性质与晶间腐蚀联系起来,很多研究者通过经验或分析模型,对贫铬区进行了定量的理论研究。例如,Stawstr(o)m和Hillert、Was和Kruger以及Bruemmer等采用热力学模型研究了碳在晶界和晶粒内部的浓度分布。虽然由热力学公式所建立的模型能够与实验数据相符,但是大量的实验表明,铬浓度达到最低值需要一定时间,并不是在沉淀开始析出时就达到最低浓度。所以,Sahlaoui等将敏化分为两部分:沉淀物的成核和生长。Yin等人提出的模型则包括了铬在三个方向上的分布情况,不仅模拟了敏化时间、温度对铬浓度分稚的影响,还研究了晶粒尺寸对铬浓度分布的影响。一般来说,这些模型在研究敏化与去敏化的过程中是相当成功的,但是这些模型只能给出铬在晶界处沿某个方向的分布情况,并不能显示整个区域内的分布情况。

 

   本文的研究目的是采用更加快速、无损、能够用于现场的实验方法来检测不锈钢的晶间腐蚀,研究各因素对不锈钢晶间腐蚀的影响,并且通过建立合理的理论模型,模拟沉淀物的析出过程、铬在整个区域内的三维浓度分布、以及不同实验条件对不锈钢晶间腐蚀的影响。本文采用电化学动电位再活化法(EPR)法研究了固溶处理以及敏化处理对304、316不锈钢晶间腐蚀的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、电子背散射衍射(EBSD)对晶间腐蚀做了进一步的研究,探讨了引起不锈钢晶间腐蚀变化的因为。通过元胞自动机方法(CA)模拟了晶粒的生长、富铬碳化物的析出过程、铬的三维浓度分布,直观地展示了固溶处理和敏化处理等实验条件对晶间腐蚀的影响。另外,还通过元胞自动机方法,研究了冷加工对304不锈钢晶间腐蚀的影响,模拟了冷加工过程中的重结晶和粒径的变化情况,讨论了粒径的变化以及敏化处理对富铬碳化物的析出、铬浓度分布的影响。本文利用电位阶跃法研究了304不锈钢的晶间腐蚀行为,找到了最佳的实验条件,并讨论了不同处理条件对304不锈钢晶间腐蚀的影响。论文的主要研究内容和研究结果如下: 1.304不锈钢晶间腐蚀的实验与理论研究

   将304不锈钢在900、1000和1100℃固溶处理0、0.25、0.5、1、2和6小时,然后在650℃敏化12小时。为了研究敏化处理对304不锈钢晶问腐蚀的影响,首先将试样在1100℃固溶处理1小时,然后在600、650和700℃敏化0-72小时。从电化学动电位再活化法得到的结果可知,随着固溶处理温度的升高和固溶时间的增加,敏化度不断降低。对于没有经过固溶处理的试样来说,其敏化度高达85.1%,而固溶处理后的试样其敏化度下降得非常明显,例如,当试样在1100℃固溶处理的时间从0延长到6小时,敏化度从85.1%降到了10.4%。在其它的固溶处理温度下,敏化度随固溶处理时间的变化情况也是一样的,随着固溶处理时间的增加而降低,这表明不锈钢晶间腐蚀的程度是逐渐减弱的。而随着敏化温度的升高,敏化度逐渐增加。当敏化时间为24小时,敏化度从21.9%上升到

   33.3%,这意味着晶间腐蚀随着敏化温度的升高是加重的。出SEM得到的腐蚀形貌图,非常清楚地显示了固溶处理温度、时间以及敏化温度对晶间腐蚀的影响,与电化学实验的结果是一致的。为了进一步研究引起晶间腐蚀的因素,分析了铬在晶界处的浓度与晶粒大小之间的关系,其结果与理论计算相符合,这说明晶粒尺寸的改变引起了晶间腐蚀的变化。而敏化温度对晶间腐蚀的影响则主要是由于铬的扩散速率而引起的。温度越高,铬原子的扩散速率越快,析出的沉淀物也就越多,因此,晶间腐蚀的程度随着敏化温度的升高逐渐加重。采用元胞自动机模拟方法,模拟了晶粒的生长,富铬碳化物的析出以及铬的三维浓度分布,形象地反映了晶粒尺寸、敏化温度等对晶间腐蚀的影响。